Ректификация

спирта

САМОГОН

Главное правильно подобрать фильтр

ОГЛАВЛЕНИЕ

РЕКТИФИКАЦИЯ СПИРТА

Ректификация спирта предполагает очистку спирта от вредных примесей и устранение характерного неприятного запаха, носителем которого являются сивушные масла.

Методы ректификации включают химическую очистку с помощью различных веществ, нейтрализующих примеси, а также отделение примесей путем многократного испарения и конденсации паров, что позволяет разделить состав на отдельные фракции и повысить их концентрацию.

Спиртовой раствор, полученный из бражки, помимо этилового спирта содержит целый ряд веществ, которые нужно удалить, гак как они являются вредными и снижают качество напитков.

Таблица № 9

Основные примеси спиртового отгона
Наименование примеси (головные) Температура кип.. ° С Наименование примеси(хвостовые) Температура кип.. ° С
Уксусный альдегид 20,8 Муравьиная кислота 100,7
Муравьиноэтиловый эфир 54,3 Уксусная кислота 118,1
Уксуснометиловый эфир 57,1 Масляноэтиловый эфир 121,3
Метиловый спирт 64,7 Амиловый спирт 138,0
Уксусноэтиловый эфир 77,8 Валерианово этиловый эфир 146,0
Фурфурол    Серная кислота 338,0

Состав и температура кипения примесей приведены в таблице 9. При ректификации кислоты удаляют путем нейтрализации с помощью щелочей или солей (сода), которые легко разлагаются при нагревании или выпадают в осадок. Сивушные масла омыляются и переводятся в нелетучее состояние также при обработке щелочью, остальные примеси окисляются пермангонатом калия. Эти примеси удаляются при перегонке.

В начале спиртовой отгон подвергается химической обработке, а затем проводится дробная перегонка, при которой происходит последовательное выделение составных частей спиртового отгона. Легкокипящие примеси - головные, выделяются на начальной стадии перегонки, затем отгоняется достаточно чистый спирт и, наконец, тяжелокипяшие примеси - хвостовые.

Для удаления вредных примесей, которыми являются головные и хвостовые продукты, при перегонке последовательно отбирают ряд сортов. Объем первой фракции составляет 3-8% от общего объема спирта в растворе. Этот спирт для пищевых целей не пригоден, его можно использовать только для технических нужд.

Объем второй фракции, содержащий достаточно чистый спирт, составляет 75-85%. Этот спирт пригоден для пищевых целей. Последняя фракция (объем 2-6%) содержит значительное количество сивушных масел. Эту часть собирают и перегоняют повторно с соблюдением всех необходимых условий.

Ректификация путем перегонки может проводиться с использованием тех же приборов, что и простая перегонка. Однако для повышения концентрации и степени очистки применяют специальные аппараты.

Ректификация (очистка) сырого спирта включает: первую химическую очистку, дробную перегонку и вторую химическую очистку.

Первая химическая очистка. Вначале проверяют содержание алкоголя и кислотность спиртового отгона (сырого спирта). При наличии кислой реакции в спирт добавляют щелочь или соду для нейтрализации кислотности (1-2 г щелочи КОН или 5-8 г соды на 1 л). Затем спирт обрабатывают раствором марганцовокислого калия (марганцовки), который разводят в небольшом количестве дистиллированной воды. На 1 литp сырого спирта берут 2 г марганцовки, предварительно растворенной в 50 мл дистиллированной воды.

Смесь спирта и раствора марганцовки тщательно перемешивают и оставляют в течение 15 -20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь или соду в том же количестве, перемешивают и оставляют для осветления г. течение 8--12 часов. Затем спирт фильтруют через полотняную ткань и проводят вторую операцию ректификации --- дробную перегонку.

Дробная перегонка. Для ректификации спирта путем дробной перегонки необходимо собрать ректификационный прибор, в качестве которого можно использовать перегонный куб с каплеуловителем.

Сырой спирт для дробной перегонки разбавляют мягкой водой до концентрации 45-50° С. Необходимое количество воды (по таблице 10) наливают в емкость с сырым спиртом и измеряют концентрацию спиртометром (ареометром).

Плотность водно-спиртовой смеси при Т-20° С

Таблица № 10

Плотность, г/см3 Обьемный процент, (°)  Плотность, г/см3 Обьемный процент, (°)
0,954 36,1 0,900 64,00
0,950 38,8 0,890 68,20
0,945 41,3 0,880 72,20
0,940 44,8 0,850 83,30
0,935 47,5 0,840 86,60
0,930 50,2 0,825 91,20
0,925 52,7 0,810 95,40
0,970 59,7 0,800 97,70

Разбавленный спирт помещают в ректификационный аппарат (куб) и проводят нагревание при высокой скорости нагрева до 60° С, затем скорость нагрева снижают и медленно нагревают до температуры кипения, которая находится в пределах 83,5-84.5° С.

Первую фракцию спирта, полученную в начальной стадии перегонки, сливают в отдельную емкость и в дальнейшем используют только для технических целей. Объем этой фракции составляет 3-8% от объема алкоголя в растворе разбавленного сырого спирта (40 мл на 1 л 45°) спирта.

Вторую стадию перегонки проводят при повышенной скорости нагрева. Перегонку следует вести до температуры 96 -97° С. после чего получают вторую фракцию спирта, который в дальнейшем можно использовать для пищевых целей. Объем спирта второй фракции составляет 40-42% от объема разбавленного сырого спирта (420 мл на 1 л сырого спирта).

Вторую фракцию спирта сливают в отдельную емкость и проводя - вторую химическую очистку этого спирта.

На третьей стадии перегонки, которая протекает при температуре 96-99° С, получают спирт низкой концентрации с высоким содержанием сивушных масел. Поэтому этот спирт накапливают в специальной емкости и подвергают повторной ректификации. Объем третьей фракции спирта составляет 8-10% от объема второй фракции (60-80 мл на 1 л сырого спирта).

Вторая химическая очистка. Химическую очистку второй (пищевой) фракции спирта проводят путем обработки древесным углем. Для этого спирт помещают в бутыль и добавляют туда толченый древесный уголь (липовый, березовый) в количестве 50 г на один литр спирта. Спирт с углем периодически два раза в день взбалтывают и настаивают в течение 3-х недель. По окончании очистки спирт фильтруют через полотняную ткань и через фильтровальную бумагу. После этого спирт-ректификат используют для приготовления различных напитков.

Исходные материалы: сырой спирт 80-2 л; перманганат калия - 4 г; уголь древесный - 100 г; сода питьевая - 30 т; вода - 2л; вода техническая - 80 л.
Оборудование: ректификационный аппарат (куб); нагреватель; спирометр 0,880-0,820; термометр 0-100° С; мерный цилиндр на 250 мл; бутыли 1,5 л и 0,5 л.

Проверка качества спирта включает проведение нескольких анализов, которые позволяют определить содержание в спирте вредных веществ и пригодность его для разных целей (пищевых, технических).

В начале визуально проводят определение цвета и прозрачности. Для этого спирт наливают в стеклянный сосуд и в проходящем свете наблюдают цвет, оттенок и наличие примесей. Мутный, белесый оттенок свидетельствует о наличии сивушных масел.

Концентрацию спирта определяют с помощью простого прибора - спиртометра, который несложно изготовить в домашних условиях.

Общая комплексная проверка - проба на чистоту, позволяет в целом оценить качество спирта.

Вторая проверка на окисляемость проводится с использованием 1 % раствора перманганата калия, который не должен изменять характерную малиновую окраску в смеси со спиртом в течение 20 минут.

Спирт должен выдерживать пробу на чистоту и проверку на окисляемость.

Присутствие отдельных примесей: альдегидов, кислот , эфиров определяют по запаху и на вкус, но количественно содержание этих примесей можно определить только путем проведения химических анализов с использованием специальных химикатов.

Чистый спирт не должен содержать примесей более, чем 0,02 г/л свободных кислот, 0.02% альдегидов. 50 мг/л -фиров. 0.003% сивушных масел, присутствие фурфурола не допускается,

В домашних условиях проводят проверку на чистоту 36
и окисляемость, а также оценивают наличие примесей по запаху и на вкус.

ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА СПИРТА ВКЛЮЧАЕТ СЛЕДУЮЩИЕ ИСПЫТАНИЯ:

Определение цвета и прозрачности. В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса. Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2.5-3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание спирта на запах и вкус.

Определение содержания этилового спирта (крепости) Крепость спирта определяют металлическим или стеклянным спиртометром.

Проба на чистоту. 10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3-4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (уд. в. 1.835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовой лампе, дающей пламя высотой 4-5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания колбу все время вращают. чтобы жидкость хорошо перемешивалась и так. чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену, процесс нагревания длится 30-40 секунд, после чего смеси дают спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.

Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также с кислотой, взятых в равных объемах и налитых в отдельные цилиндры такого же диаметра и качество стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость. Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15° С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марган-цевокислого калия (раствор 0,2 г марганцевокислого калия в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.

При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.

Для наблюдения за изменением окраски испытуемого спирта под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления. выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания кислот. 100 мл испытуемого спирта разбавляют 100 мл воды и, смешав, кипятят в колбе с шариковым холодильником в течение 30 минут. После охлаждения до температуры 35-40° С (дно колбы можно держать рукой), при котором верхняя часть холодильника должна быть закрытой трубкой с натронной известью, кислоты спирта нейтрализуют 0,1 н раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающего в течение 1 - 2 минуты розового окрашивания.

Количество миллиграммов кислот (G), в пересчете на уксусную кислоту, в 1 л безводного спирта вычисляют по формуле:
G=v*6*10*100/С
где v - количество точно 0,1 н раствора едкого натра,пошедшего на нейтрализацию 100 мл испытуемого спирта, в мл;
6 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0.1 н раствора едкого натра, в мг;
10 - коэффициент пересчета на 1 л спирта;
100 - коэффициент пересчета на безводный спирт;
С - - крепость испытуемого спирта в % (по объему).

Определение содержания фурфурола. В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (уд. в. 1,1885) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.

Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.

Оборудование: колбы емкостью 50. 250 мл; лампа спиртовая; цилиндр мерный 250 мл: спиртометр 0,880- 0,820; термометр химический на 100° С; пробирки; пипетки на 2,10, 25 мл.

Исходные материалы: кислота серная (уд. в. 1,835) и 0,1 н раствор едкого натра; калий марганцовокислый 1% раствор в дистиллированной воде: анилин чистый; кислота соляная (уд. в. 1,1885); вода дистиллированная; фуксин чистый; фенолфталеин 1% спиртовой раствор.

Основные операции и режимы приготовления спирта из разных видов сырья приведены в таблице 11. Эта таблица обобщает весь процесс приготовления спирта и может использоваться, как практическое руководство.

Полезный, хорошо утоляющий жажду наживы напиток - Водка Царская. !

  1. Введение
  2. Приготовление питьевого спирта
  3. Основные этапы приготовления спирта
  4. Приготовление солода
  5. Дрожжевой затор
  6. Основной затор
  7. Перегонка зрелой бражки
  8. Ректификация спирта
  9. Приборы для перегонки и ректификации
  10. Приборы для измерения параметров сусла и растворов
  11. Посуда для спирта, сусла и вина
  12. Способы получения ароматических компонентов напитков
  13. Ароматические настои и отгоны Эфирные масла и эссенции
  14. Приготовление водок и крепких напитков
  15. Домашние ароматизированные водки и настойки
  16. Домашние сладкие крепкие напитки
  17. Фруктово-ягодные наливки
  18. Домашние крепкие вина 
  19. Домашние натуральные вина
  20. Болезни и несовершенства вин
  21. Вино на вашем столе
  22. Наставления из старинных книг
  23. Домашнее пиво

 

Вперед, на Страницу 8

авторы Бил Клинтон (хорошо клинил) и Киселёв Костик (хорошо пил). Оригинал и многое другое на heccком языке © SamogonWeb Inc.
Перевод и оформление ©
kilish2005@yandex.ru. Оставьте замечание или предложение в Kниге отзывов(нету).